Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




29.05.2019


29.04.2019


25.04.2019


22.04.2019


11.02.2019


17.01.2019


29.12.2018


29.12.2018


04.12.2018


25.10.2018





Яндекс.Метрика
         » » Потенциометрический метод определения ванадия в феррованадии

Потенциометрический метод определения ванадия в феррованадии

23.11.2017

Сущность метода. Навеску феррованадия растворяют в серной кислоте. Ванадий окисляют до пятивалентного раствором марганцевокислого калия, и определение заканчивают потенциометрическим методом.

Реактивы, установка титра двойной сернокислой соли оксида железа-аммония те же, что и при определении ванадия титриметрическим методом с применением фенилантраниловой кислоты.

Выполнение определения. Навеску 0,25 г феррованадия помещают в стакан вместимостью 250—300 мл и растворяют при нагревании в 25 мл серной кислоты, разбавленной 1:4. После растворения окисляют азотной кислотой (2—3 мл). Раствор кипятят до удаления оксидов азота и затем упаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 50 мл горячей дистиллированной воды. После охлаждения прибавляют 5—10 мл фосфорной кислоты (пл. 1,70 г/см3), закрывают стакан в держателе установки для потенциометрического титрования, погружают в раствор мешалку и электроды (один платиновый, другой серебряный) и включают моторчик, приводящий в движение мешалку, или столик, на котором стоит стакан с испытуемым раствором. Вводят по каплям 0,1 н. раствор марганцевокислого калия до появления устойчивой розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Избыток марганцевокислого калия восстанавливают 0,5 н. раствором азотнокислого натрия, добавляя его по каплям до обесцвечивания раствора, вносят 2 г мочевины, перемешивают в течение 1 мин, добавляют 50 мл серной кислоты, разбавленной 1:2, и титруют ванадий 0,1 и. раствором двойной соли сернокислого железа (II) и аммония, добавляя его из бюретки медленно, следя за положением стрелки гальванометра, который включен в цепь с электродами и сопротивлением последовательно. По окончании титрования стрелка гальванометра отклоняется в ту или другую сторону и через 2—3 с она возвращается в исходное положение. Титрование продолжают до тех пор, пока стрелка резко не отойдет от первоначального показания, не возвращаясь в первоначальное положение в течение 0,5 мин.

Содержание вычисляют по формуле, приведенной в описании титриметрического метода определения ванадия с применением фенилантраниловой кислоты.

Восстановление избытка марганцевокислого калия, введенного для окисления ванадия, можно производить щавелевой кислотой. В этом случае вводить мочевину не нужно.