Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




29.04.2019


25.04.2019


22.04.2019


11.02.2019


17.01.2019


29.12.2018


29.12.2018


04.12.2018


25.10.2018


26.09.2018





Яндекс.Метрика
         » » Гравиметрический молибдатный метод определения фосфора в феррованадии

Гравиметрический молибдатный метод определения фосфора в феррованадии

23.11.2017

Сущность метода. Феррованадий растворяют в азотной кислоте, выделяют кремниевую кислоту и отфильтровывают. В фильтрате в присутствии солянокислого гидроксиламина осаждают фосфор в виде фосфорномолибденовоаммонийной соли. Для более полного устранения влияния ванадия производят переосаждение желтого фосфорномолибденового комплекса, который растворяют в аммиаке. Раствор выпаривают во взвешенном фарфоровом тигле и прокаливают до образования синего осадка. Реактивы см. в главе «Анализ черных металлов и сплавов».

Выполнение определения. Навеску 0,5—1 г феррованадия помещают в стакан вместимостью 300 мл и растворяют в 20—30 мл азотной кислоты (пл.. 1,40 г/см3), прибавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 10 мл соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды, после чего сухой остаток выдерживают на плите при 120—130° С в течение 25—30 мин.

Соли растворяют в 20 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) при нагревании, разбавляют равным объемом воды, отфильтровывают кремниевую кислоту и промывают 8—10 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 5 95.

Фильтрат упаривают и переводят в азотнокислый, а фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 500—600° С. К охлажденному осадку прибавляют 2—3 капли воды, 2—3 капли серной кислоты, 6 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Плав выщелачивают в воде и присоединяют к основному раствору. Раствор окисляют перманганатом калия (25 г/л) до выпадения диоксида марганца, который восстанавливают азотистокислым натрием (50г/л), прибавляя по каплям до полного просветления раствора, затем кипятят до удаления оксидов азота и охлаждают.

Раствор нейтрализуют водным раствором аммиака (пл. 0,91 г/см3) до начала выпадения осадка гидроксидов, которые растворяют несколькими каплями азотной кислоты (в избыток 2 мл на 100 мл раствора). Затем прибавляют 25 мл азотнокислого аммония (500 г/л), 25 мл солянокислого гидроксиламина (150 г/л), 80 мл раствора молибденовой жидкости, перемешивают и оставляют стоять 12 ч.

Осадок фосфорномолибденовокислого аммония отфильтровывают на плотный фильтр, 8—10 раз промывают жидкостью и растворяют на фильтре горячим раствором аммиака, разбавленного 1:4, собирая раствор в стакан, в котором производилось осаждение. Фильтр промывают 3—4 раза аммиаком, разбавленным 1:20, а затем горячей водой. Раствор упаривают до объема 100 мл, прибавляют 5 мл 10%-ного раствора железо-аммиачных квасцов и нейтрализуют аммиаком до выпадения гидроксидов, которые растворяют в азотной кислоте (пл. 1,40 г/см3). Прибавляют 10 мл 10%-ного раствора гидроксиламина, выдерживают 10 мин для восстановления остаточного ванадия. Прибавляют, перемешивая, 20—25 мл раствора азотнокислого аммония (500 г/л), 40—50 мл молибденовой жидкости и перемешивают. Осадку дают отстояться в течение 12 ч. Осадок фосфорно-молибденовокислого аммония отфильтровывают на фильтр-шарик из фильтробумажной массы и промывают жидкостью до полного удаления избытка молибдена (проба с танином — бурое окрашивание указывает на присутствие молибдена) и еще 5—6 раз.

Промытый осадок помещают над тем же стаканом, в котором велось осаждение, растворяют в аммиаке, разбавленном 1:3, и промывают 10—12 раз аммиаком, разбавленным 1:20, и горячей водой.

Аммиачный раствор выпаривают до объема 3—5 мл, затем переводят во взвешенный фарфоровый тигель или чашку, тщательно обмывая стенки стакана аммиаком, разбавленным 1:20, и выпаривают досуха. Прокаливание осадка производят осторожно при постепенном повышении температуры до 400—500° С, так как при более высокой температуре осадок разлагается, а при быстром нагревании происходят потери от разбрызгивания. Конец прокаливания определяется окрашиванием осадка в темно-синий цвет. Осадок не должен содержать ни желтых частиц неразложившегося (NH4)3PO4- 12MоО3, ни белых крупинок MoO3. Необходимо вести параллельно контрольный опыт на загрязнение реактивов и результаты его вычесть из массы осадка.

Содержание фосфора, %, вычисляют по формуле
где G — масса осадка, г; m — масса навески, г; 0,01723 — коэффициент пересчета на фосфор.