Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




13.12.2019


26.11.2019


20.11.2019


01.11.2019


01.11.2019


25.09.2019


14.09.2019


14.09.2019


08.09.2019


03.09.2019





Яндекс.Метрика
         » » Фотометрический метод определения алюминия в феррованадии с применением хромазурола С и ионообменной хроматографии

Фотометрический метод определения алюминия в феррованадии с применением хромазурола С и ионообменной хроматографии

23.11.2017

Реактивы. 1. Поливиниловый спирт, раствор 40 г/л: 4 г поливинилового спирта растворяют при нагревании в 100 мл воды. Раствор охлаждают и фильтруют. 2. Хромазурол С, раствор 1 г/л: 1 г хромазурола помещают в стакан вместимостью 100 мл, смачивают водой и растворяют в 6 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, полученный раствор вливают в стакан вместимостью 1 л, содержащий 500 мл этилового спирта и 200 мл воды (раствор А). Затем растворяют 0,75 г мочевины и 50 мл воды при нагревании (раствор Б). Растворы объединяют, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор годен к употреблению в течение двух недель. 3. Буферный раствор: 274 г аммония уксуснокислого растворяют в 400 мл воды, 109 г натрия уксуснокислого растворяют в 250 мл воды. Раствор объединяют, фильтруют, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, разбавляют до метки водой. Буферный раствор (pH 7) хранят в полиэтиленовом сосуде. 4. Стандартный раствор алюминия 0,1 г/л: 0,1 г алюминия высокой чистоты растворяют в 50 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения навески прибавляют несколько капель азотной кислоты (пл. 1,40 г/см3), кипятят до удаления оксидов азота и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,0001 г алюминия.

Выполнение определения. Навеску 0,2 г феррованадия помещают в стакан вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл азотной кислоты и 50 мл 1 н. серной кислоты. После растворения раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, прибавляют 20 мл воды, нагревают и отфильтровывают кремниевую кислоту на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество бумажной массы, промывают 8—10 раз горячей водой. Фильтр сохраняют, а фильтрат разбавляют .до объема 80 мл водой, прибавляют по каплям 2,5%-ный раствор марганцевокислого калия до появления устойчивой розовой окраски в течение 1 мин. К раствору прибавляют 3 мл пергидроля и пропускают через колонку с катионитом КУ-2 со скоростью 2—3 мл/мин. Стакан и колонку промывают 150 мл 0,1 н. серной кислоты, содержащей 1% (объемн.) пероксида водорода. Ванадий переходит в фильтрат, его отбрасывают, а алюминий и железо сорбируются на катионите. Затем через колонку пропускают 250—300 мл 2 н. или 3 н. раствора соляной кислоты, при этом алюминий и железо переводят в фильтрат. Фильтрат выпаривают до объема 10—15 мл, прибавляют 2 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/см3), и кипятят под стеклом для разрушения органических веществ и выпаривают до паров серной кислоты. Если органические вещества не разрушились, добавляют еще азотной кислоты, снова кипятят и выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3). Фильтр с кремниевой кислотой помещают в платиновый тигель, сжигают и отгоняют кремниевую кислоту, как обычно. Остаток сплавляют с пиросернокислым калием, плав выщелачивают в воде и присоединяют к фильтрату после разрушения органических веществ. Объем раствора 30—40 мл. Раствор нейтрализуют 20%-ным раствором едкого натра до выпадения гидроксидов, которые растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1:1, и переносят тонкой струей в кварцевый стакан, содержащий 20 мл 20%-ного раствора едкого натра (особой чистоты), доводят до кипения и охлаждают. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают водой до метки, перемешивают, дают осадку отстояться и фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первую порцию раствора.

Аликвотную часть раствора, содержащую 10—25 мкг алюминия, помещают в стакан вместимостью 100 мл, куда предварительно добавлена соляная кислота, разбавленная 1:1, и вода в зависимости от взятой аликвотной части (к аликвотной части 10 мл добавляют 3 мл разбавленной соляной кислоты и 10 мл воды; к аликвотной части 20 мл добавляют 6 мл разбавленной соляной кислоты, не добавляя воды). pH раствора должно быть не более 1. Затем прибавляют 1—5 мл раствора аскорбиновой кислоты (50 г/л) и устанавливают по рН-метру pH 1,5, прибавляя небольшими порциями гидроксид натрия (50 г/л). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют при перемешивании 10 мл раствора хромазурола С, 5 мл раствора поливинилового спирта и 20 мл буферного раствора с pH 7, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 30 мин на фотоколориметре или спектрофотометре при Лmax =620 нм относительно воды. Для внесения поправки в результат анализа на содержание алюминия в реактивах через все стадии анализа проводят два контрольных опыта.

Содержание алюминия находят методом сравнения со стандартным раствором алюминия по формуле (13).