ГлавнаяРеактивы и растворы. 1. Спирт этиловый, ректификованный. 2. Вода дистиллированная, свежепрокипяченная в течение 1 ч и охлажденная. 3. Стандартный раствор борной кислоты: 5,7154 г перекристаллизованной борной кислоты помещают в стакан вместимостью 400 мл и растворяют в 200—300 мл свежепрокипяченной воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают этой же водой до метки и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,001 г бора. 4. Фенолфталеин, спиртовой раствор 10 г/л. 5. Гидроксид натрия, раствор 10 г/л и 0,1 М; 0,1 M раствор: 4 г гидроксида натрия растворяют в 500 мл свежепрокипяченной воды, добавляют 3 мл раствора хлористого бария (50 г/л), перемешивают, доливают свежепрокипяченной водой до 1 л, перемешивают и дают отстояться осадку в течение суток, закрывая сосуд пробкой, в которую вставлена трубка с натронной известью.
Титр 0,1 M раствора гидроксида натрия устанавливают по борной кислоте. В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 10—20 мл стандартного раствора борной кислоты, прибавляют 100 мл холодной свежепрокипяченной воды, 10 капель фенолфталеина, 3 г маннита или 20 мл глицерина и титруют 0,1 M раствором гидроксида натрия до появления устойчивой красно-малиновой окраски. Затем добавляют еще 0,5 г маннита или 10 мл глицерина и, если окраска ослабевает, раствор дотитровывают. Титрование заканчивают, когда после дополнительного прибавления маннита красно-малиновая окраска раствора не изменяется. Параллельно проводят контрольный опыт.
Титр 0,1 M раствора гидроксида натрия (Г), г/мл раствора бора, вычисляют по формуле
где Cст — содержание бора в 1 мл стандартного раствора борной кислоты, г; V1 — количество стандартного •раствора борной кислоты, взятого для установления титра 0,1 M раствора гидроксида натрия, мл; V2 — количество 0,1 M раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование стандартного раствора борной кислоты, мл.Титр раствора гидроксида натрия устанавливают в день титрования проб исследуемого раствора.
Выполнение определения. Навеску 0,5—1 г помещают в железный или никелевый тигель, смешивают с 5—6 г пероксида натрия, помещают в более холодную часть муфеля, затем продвигают тигель в горячую часть муфеля и сплавляют навеску при 800—850° С, периодически перемешивая круговыми движениями тигля. Когда плав станет жидким, тигель выдерживают в течение 3— 4 мин.
При анализе ферробора марок БМК-4 и БA во избежание вспышек при сплавлении навеску предварительно спекают с 3 г углекислого калий-натрия при 1000° C в течение 10 мин. Содержимое тигля охлаждают, добавляют 5—6 г пероксида натрия и сплавляют 2— 3 мин при 800—850° С, периодически перемешивая содержимое тигля круговыми движениями. Тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 600 мл, накрывают часовым стеклом и выщелачивают плав в 100—150 мл воды. Тигель обмывают горячей водой, прибавляют 5 капель этилового спирта, кипятят 5—10 мин и охлаждают. Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, стакан обмывают горячей водой.
Содержимое колбы охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают, дают немного отстояться осадку гидроксидов, затем раствор фильтруют в сухую колбу через двойной сухой складчатый фильтр средней плотности. Аликвотную часть раствора 100 мл помещают в стакан вместимостью 400 мл и нейтрализуют соляной кислотой (пл. 1,19 г/см3) по бумаге «конго» до слабокислой реакции (выщелачивание, фильтрование и нейтрализацию раствора необходимо проводить в один день) . К слабокислому раствору осторожно прибавляют углекислый барий до перехода окраски бумаги «конго» в розовый цвет и образования на дне стакана небольшого белого осадка — избыточного углекислого бария.
Раствор с осадком для коагуляции гидроксида алюминия нагревают 30 мин на водяной бане (температура 70—80° С), переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл, охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают, дают немного отстояться осадку гидроксидов, затем раствор фильтруют в сухую колбу через двойной сухой складчатый фильтр.
Аликвотную часть раствора 100 мл помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, добавляют одну каплю метилового красного (1 г/л) и нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до кислой реакции. Колбу закрывают пробкой с обратным холодильником и кипятят 30—35 мин для удаления углекислого газа. He разъединяя колбы и холодильника, раствор охлаждают, обмывают холодильник и пробку свежепрокипяченной холодной водой. К слабокислому раствору добавляют одну каплю раствора метилового красного (1 г/л) и строго нейтрализуют раствором гидроксида натрия, сначала 0,5 н. до изменения цвета индикатора в желтый цвет, затем 0,1 н. соляной кислотой до изменения цвета индикатора в розовый цвет и вновь 0,1 н. раствором гидроксида натрия до желтого цвета. К раствору прибавляют 10 капель фенолфталеина, 3 г маннита или 20 мл глицерина, дают постоять 1—2 мин и титруют 0,1 M раствором гидроксида натрия до устойчивой красно-малиновой окраски. Добавляют еще 0,5 г маннита или 40 мл глицерина. Если окраска раствора ослабевает, прибавляют еще 0,1 M раствора гидроксида натрия. Титрование считают законченным, если после дополнительного прибавления маннита красно-малиновая окраска раствора не ослабевает. Одновременно проводят контрольный опыт на содержание бора в реактивах.
Содержание бора в ферроборе вычисляют по формуле (10).