Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




29.04.2019


25.04.2019


22.04.2019


11.02.2019


17.01.2019


29.12.2018


29.12.2018


04.12.2018


25.10.2018


26.09.2018





Яндекс.Метрика
         » » Потенциометрический метод определения бора в ферроборе

Потенциометрический метод определения бора в ферроборе

23.11.2017

Сущность метода. Метод основан на потенциометрическом титровании образующейся после прибавления маннита борно-органической комплексной кислоты раствором гидроксида натрия до исходного значения pH 6,9. Бор предварительно отделяют от железа, марганца и никеля сплавлением с углекислым натрием и пероксидом натрия; алюминий осаждают углекислым барием.

Аппаратура, реактивы и растворы. Реактивы те же, что и для титриметрического метода определения бора. 1. Потенциометрическая установка с подключенным к ней pH-метром с каломельным и стеклянным электродами. 2. Магнитная или электрическая мешалка с регулируемой скоростью (200—300 об/мин). 3. Гидроксид натрия, раствор 0,05 М: 2 г гидроксида натрия растворяют в 500 мл свежепрокипяченной воды и далее реактив приготавливают, как описано в титриметрическом методе определения бора.

Титр раствора едкого натра 0,05 M устанавливают по борной кислоте. В стакан вместимостью 400 мл помещают 5—10 мл стандартного раствора борной кислоты и приливают 250 мл прокипяченной дистиллированной воды. В стакан с испытуемым раствором опускают мешалку и электроды, присоединенные к потенциометру, приводят во вращение мешалку, приливают из бюретки 0,1 M раствор едкого натра до установления pH раствора 7. К полученному раствору прибавляют 5 г маннита и далее поступают, как описано в выполнении определения.

Выполнение определения
. Анализ проводят так же, как указано при описании титриметрического метода определения бора, вплоть до момента отбора аликвотной части испытуемого раствора.

Аликвотную часть раствора 50 мл помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, прибавляют одну каплю метилового оранжевого (1 г/л) и нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до перехода окраски индикатора в розовый цвет.

Для удаления из раствора углекислого газа колбу закрывают резиновой пробкой со вставленным в нее обратным водяным холодильником и кипятят ее содержимое в течение 3—5 мин, после чего охлаждают и обмывают пробку и холодильник прокипяченной и охлажденной дистиллированной водой. Раствор переносят в стакан вместимостью 200 мл. В стакан с испытуемым раствором опускают мешалку и электроды, присоединенные к потенциометру. Мешалку приводят во вращение, к раствору приливают сначала 10%-ный раствор едкого натра до pH почти равного 6,9, а затем точно устанавливают значение pH 6,9, приливая из бюретки 0,05 M раствор едкого натра. К раствору, имеющему pH 6,9, прибавляют 5 г маннита, перемешивают в течение 1 мин (при этом стрелка гальванометра отклоняется от первоначального значения шкалы pH) и титруют борную кислоту 0,05 M раствором гидроксида натрия до исходного значения pH 6,9. Затем добавляют 2 г маннита, перемешивают раствор в течение 1 мин и вновь титруют 0,05 M раствором гидроксида до pH 7. Титрование считают законченным, если после дополнительного прибавления маннита PH раствора остается равным 6.9. Параллельно ведут контрольный опыт для введения поправки на содержание бора в реактивах.

Содержание бора вычисляют по формуле (10).