Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




14.09.2019


14.09.2019


08.09.2019


03.09.2019


26.08.2019


13.08.2019


13.08.2019


08.08.2019


06.08.2019


30.07.2019





Яндекс.Метрика
         » » Фотометрический метод определения кремния в ферроборе на основе кремнемолибденового комплекса (при содержании кремния 0,5-3%)

Фотометрический метод определения кремния в ферроборе на основе кремнемолибденового комплекса (при содержании кремния 0,5-3%)

23.11.2017

Сущность метода. Метод основан на измерении интенсивности синей окраски восстановленного тиомочевиной комплекса кремнемолибденовой гетерополикислоты (Лmax = 810/815 нм). Оптимальная концентрация 5—70 мкг в 100 мл раствора. Влияние фосфора и мышьяка устраняют повышением кислотности до 2—3 н. по серной кислоте.

Реактивы и растворы. 1. Кислота серная, 0,1 н. и 8н. растворы. 8 н. раствор: к 500 — 600 мл дистиллированной воды приливают 200 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см3), охлаждают, добавляют 4 г сернокислой меди и доливают раствор водой до 1 л. 2. Аммоний молибденовокислый, раствор 50 г/л, свежеприготовленный. 3. Стандартный раствор кремния, 0,00001 г/мл. Приготовление стандартного раствора приведено в описании фотометрического метода определения кремния в черных металлах.

Выполнение определения. Навеску ферробора 0,2 г помещают в железный или никелевый тигель, смешивают с 2 г пероксида натрия и сплавляют в муфеле при 800—850° С в течение 8—10 мин. После охлаждения содержимое тигля смывают теплой водой в стакан вместимостью 300 мл, в котором находится 20 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1. Стакан осторожно нагревают до 70—80° С в течение 5—10 мин (для разложения пероксида водорода), к раствору добавляют пять капель 0,05 н. перманганата калия (для полного разложения пероксида водорода). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 5 мл помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 20 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и 5 мл молибденовокислого аммония (50 г/л), перемешивают и оставляют на 10 мин (периодически взбалтывают). Затем прибавляют 25 мл. 8 н. раствора серной кислоты, перемешивают, добавляют при перемешивании раствора тиомочевины (100 г/л) и оставляют на 1 мин, после чего доводят водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность При Лmax = 620/640 нм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор анализируемой пробы без добавления молибденовокисго аммония. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание кремния по градуировочному графику или методом сравнения.

Построение градуировочного графика.
В мерные колбы вместимостью 100 мл помещают 5 мл раствора контрольной пробы, раствор меди в количестве, соответствующем ее содержанию в анализируемой пробе, и 0,5; 1; 2; 4; 6; 8 мл стандартного раствора кремния (0,00001 г/мл), что соответствует 5, 10, 20, 40, 60 и 80 мкг кремния, добавляют 20 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, 5 мл раствора молибденовокислого аммония (50г/л), перемешивают и оставляют на 10 мин, периодически взбалтывая, далее поступают, как указано выше.

Содержание кремния вычисляют по формуле (7).