Главная
Сущность метода. Метод основан на выделении кремниевой кислоты в нерастворимой форме путем обезвоживания ее выпариванием раствора до паров серной кислоты. Влияние бора устраняют обработкой сухого осадка кремниевой кислоты метанолом. Разложение навески образца производят в смеси соляной и азотной кислот с последующим доплавлением нерастворимого остатка с углекислым натрием.
Выполнение определения. Навеску 0,5—1 г ферробора помещают в стакан вместимостью 300 мл и растворяют в 40 мл смеси соляной (пл. 1,19 г/см3) и азотной (пл. 1,40 г/см3) кислот в отношении 3:1. После растворения навески приливают 40 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, приливают 10—20 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и нагревают, не допуская кипения, до растворения солей, затем приливают 100 мл горячей воды и нагревают до полного растворения солей. Осадок кремниевой кислоты вместе с нерастворимым остатком переносят на фильтр с бумажной массой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 400 мл. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза соляной кислотой, разбавленной 1:20, и 5—6 раз горячей водой. Фильтрат сохраняют. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и сплавляют с 3 г углекислого натрия при 1000° C в течение 20 мин. Плав выщелачивают в небольшом количестве соляной кислоты, разбавленной 1:1, и полученный раствор присоединяют к основному раствору. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5—8 мин. После охлаждения приливают 10—20 мл соляной кислоты (пл.
1,19г/см3) и растворяют соли при нагревании, затем приливают 100—150 мл теплой воды и нагревают при перемешивании до полного растворения солей.
Выделившуюся кремниевую кислоту быстро отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий немного бумажной массы, промывают 6—8 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:20, затем 3—4 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют, а фильтрат упаривают до 150—200 мл и осаждают сумму гидроксидов аммиаком, добавляя последний с небольшим избытком, кипятят в течение 2—3 мин и отфильтровывают на фильтр средней плотности. Осадок промывают 6—8 раз теплым раствором аммиака (20 г/л) и растворяют на фильтре в 30 мл горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, затем промывают фильтр 10—12 раз горячей водой. Фильтр сохраняют. К фильтрату прибавляют 20 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до ее паров. Соли растворяют в 20 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) при нагревании, приливают 50 мл воды и нагревают до полного растворения солей. К раствору при перемешивании приливают 10 мл раствора желатины (10 г/л) и оставляют стоять в течение 30 мин в теплом месте, периодически перемешивая растворы. По истечении 30 мин приливают 50 мл горячей воды и отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности с бумажной массой. Осадок на фильтре промывают 6— 8 раз соляной кислотой, разбавленной 1:20, и 3—4 раза горячей водой. Фильтры с осадками кремниевой кислоты соединяют, помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют, прокаливают при 500—600° С. Тигель с осадком охлаждают, смачивают 2—3 каплями соляной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 5 мл метанола и осторожно выпаривают досуха. Обработку метанолом повторяют еще 4—5 раз. Высушенный остаток прокаливают при 1000° С до постоянной массы. Затем тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок в тигле смачивают 2—3 каплями воды, прибавляют 6—7 капель серной кислоты, разбавленной 1:1, 5—7 мл фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель помещают в муфель и прокаливают при 1000° C до постоянной массы. Одновременно проводят контрольный опыт. Содержание кремния вычисляют по формуле (8).
