Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




13.08.2019


13.08.2019


08.08.2019


06.08.2019


30.07.2019


09.07.2019


09.07.2019


08.07.2019


08.07.2019


04.07.2019





Яндекс.Метрика
         » » Гравиметрический бензоатный метод определения алюминия в ферроборе (при содержании алюминия 1-15%)

Гравиметрический бензоатный метод определения алюминия в ферроборе (при содержании алюминия 1-15%)

23.11.2017

Сущность метода. Метод основан на осаждении алюминия в слабокислом растворе (pH 3,5—4) в виде бензоата алюминия. Железо (III) восстанавливают и связывают в комплексное соединение тиогликолевой кислотой. Влияние титана устраняют сплавлением бензоата алюминия с углекислым натрием.

Реактивы. 1. Бензойнокислый аммоний, 100 г/л. 2. Промывной раствор: 10 г бензоата аммония растворяют в 100 мл воды, прибавляют 20 мл уксусной кислоты (пл. 1,05 г/см3) и разбавляют водой до 1 л; pH раствора 3,8. 3. Тиогликолевая кислота, 90%-ная.

Выполнение определения. Величина навески в зависимости от содержания алюминия следующая:
Навеску образца помещают в стакан вместимостью 400 мл и растворяют в 40 мл смеси соляной (пл. 1,19 г/см3) и азотной (пл. 1,40 г/см3) кислот в отношении 3:1. После растворения навески раствор упаривают досуха, приливают 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и вновь упаривают досуха. Соли растворяют в 20 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) при нагревании, затем разбавляют раствор до 50 мл теплой водой и фильтруют на плотный фильтр, содержащий фильтробумажную массу. Осадок промывают 5—6 раз соляной кислотой, разбавленной 5:95, и затем 2—3 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют. Часть алюминия может остаться на фильтре с кремниевой кислотой в нерастворимой форме в виде оксида алюминия, поэтому необходима дальнейшая обработка осадка. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают при температуре не выше 600—700° С до полного выгорания темных частиц. Содержимое тигля охлаждают, осадок смачивают 1—2 каплями воды, прибавляют 1—2 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5—6 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток в тигле прокаливают при температуре 450—500° С и, охладив, сплавляют с 1—2 г углекислого натрия при 960—1000° С в течение 15—20 мин. Плав выщелачивают в минимальном количестве соляной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор присоединяют к основному.

Объединенный раствор упаривают до объема 150 мл, охлаждают и нейтрализуют аммиаком (пл. 0,91 г/см3), прибавляя его до выпадения осадка гидроксидов, которые затем растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1:1, при энергичном перемешивании. После растворения осадка прибавляют 1 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, в избыток. К слабокислому анализируемому раствору, объем которого не более 200 мл, прибавляют 5 г хлористого аммония, 2 мл тиогликолевой кислоты, 20 мл раствора ацетата аммония (100 г/л), 20 мл раствора бензоата аммония (100 г/л) и 2 мл раствора бром-фенолового синего. Раствор нагревают до 80° С, если при этом выпадает осадок, его растворяют соляной кислотой, разбавленной 1:1. Раствор нейтрализуют аммиаком (пл. 0,91 г/см3), который приливают по каплям до начала образования осадка, кипятят 2—3 мин и затем добавляют аммиак к горячему раствору до перехода окраски индикатора (pH 3,5—4,0) от желтой к синей. Кипятят еще 2—3 мин и оставляют стоять на водяной бане в течение 30 мин.

Осадок бензоата алюминия переносят на фильтр средней плотности и обрабатывают теплым промывным раствором. Фильтрат отбрасывают. Осадок бензоата алюминия помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют (не прокаливая) и сплавляют с 5 г углекислого натрия при 1000° С в течение 50—60 мин. Плав выщелачивают в горячей воде, отфильтровывают нерастворимый остаток и промывают раствором углекислого натрия (10 г/л). Фильтрат подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:1, и сохраняют, а фильтр с осадком помещают в тот же тигель и сплавляют с 3 г углекислого натрия. Плав выщелачивают в горячей воде, отфильтровывают нерастворимый остаток, промывают и отбрасывают. Фильтрат присоединяют к основному раствору, прибавляют 1—2 капли индикатора метилового оранжевого, соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) до изменения окраски раствора и 5 мл в избыток.

Раствор кипятят до разрушения алюмината в течение 40—60 мин и затем упаривают до объема 200 мл. К раствору прибавляют 5 г хлорида аммония, 1 мл тиогликолевой кислоты, разбавленной 1:9, 20 мл ацетата аммония (100 г/л), 20 мл бензоата аммония и 2 мл раствора бромфенолового синего. Раствор нагревают до 80° С. Если выпадает осадок, его растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1:1. Затем раствор нейтрализуют аммиаком до выпадения осадка, кипятят 2—3 мин, прибавляют аммиак до перехода окраски индикатора от желтой к синей (pH 3,5—4,0), кипятят еще 2—3 мин и выдерживают на водяной бане в течение 30 мин. Осадок бензоата алюминия переносят на фильтр средней плотности и обрабатывают теплым промывным раствором. Вследствие того что осадок бензоата алюминия не бывает достаточно чистым, его растворяют на фильтре в горячей соляной кислоте, разбавленной 1:1. Фильтр промывают 10—12 раз горячей водой, собирая раствор в тот же стакан, в котором производилось осаждение. Раствор нейтрализуют аммиаком и повторяют осаждение бензоатом аммония, как описано выше.

Отфильтрованный осадок бензоата алюминия обрабатывают теплым промывным раствором. Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000° С до постоянной массы. Тигель с прокаленным осадком охлаждают и взвешивают. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Содержание алюминия вычисляют по формуле
где G — масса осадка оксида алюминия; G1 — масса осадка контрольного опыта, г; m — масса навески, г; 0,5201 — коэффициент пересчета окиси алюминия на алюминий.