Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




13.08.2019


13.08.2019


08.08.2019


06.08.2019


30.07.2019


09.07.2019


09.07.2019


08.07.2019


08.07.2019


04.07.2019





Яндекс.Метрика
         » » Анализ ферромарганца

Анализ ферромарганца

23.11.2017

Ферромарганец по содержанию углерода подразделяется на три группы: высокоуглеродистый (6—7% С и 75% Mn), среднеуглеродистый (1,0% С и 90% Mn) и малоуглеродистый (не более 0,25% С). Кроме того, ферромарганец содержит кремний, серу, фосфор, железо, никель, кобальт и другие элементы.

Ферромарганец легко растворим как в разбавленных, так и в концентрированных азотной и соляной кислотах. При растворении в концентрированных соляной и азотной кислотах во избежание разбрызгивания навеску образца смачивают несколькими каплями воды. Ферромарганец растворяется также и в разбавленной серной кислоте в присутствии восстановителя — пероксида водорода.

Для определения больших количеств марганца (70—80%) применяются титриметрические методы: висмутатный, персульфатно-серебряный, перманганатный и потенциометрический. Персульфатно-серебряный метод не нашел широкого распространения вследствие применения дефицитных реактивов: азотнокислого серебра и муравьинокислого натрия.

Из указанных выше методов наиболее точными являются висмутатный и потенциометрический. В том и другом методе реакция протекает строго стехиометрически, благодаря чему возможно применение теоретического титра.

Однако потенциометрический метод имеет ряд преимуществ перед висмутатным методом по быстроте выполнения и простоте химических операций. Метод основан на окислении двухвалентного марганца до трехвалентного марганцевокислым калием в присутствии пирофосфата натрия.

Титрование можно производить как компенсационным, так и некомпенсационным методами с парой электродов: платиновый — насыщенный каломельный или платиновый — вольфрамовый.

При определении марганца потенциометрическим методом в материалах с высоким содержанием кремния последний необходимо выделять, чтобы избежать получения завышенных результатов. Для ферромарганца при содержании кремния 2—2,5% операцией отделения последнего можно пренебречь. Метод прост по выполнению и дает достаточно устойчивые результаты.

Наиболее точными методами при определении больших количеств фосфора (до 0,5%) в ферромарганце являются гравиметрический магнезиальный и фотометрический. Магнезиальный метод очень длителен и трудоемок. Преимущество фотометрического метода заключается в том, что он позволяет определять фосфор без отделения сопутствующих компонентов.

Фотометрический метод основан на образовании фосфорно-молибденовой гетерополикислоты и последующем восстановлении ее до молибденовой сини. В качестве восстановителей применяют двухлористое олово, тиомочевину, аскорбиновую кислоту в присутствии антимонилтартрата и двухвалентное железо в присутствии сернистокислого натрия. Из указанных восстановителей два последних имеют ряд преимуществ: при применении аскорбиновой кислоты в присутствии антимонилтартрата реакция высокочувствительна, при применении двухвалентного железа в присутствии сернистокислого натрия мышьяк оказывает незначительное влияние. Кремний в ферромарганце при содержании от 0,1 до 2,5% определяют гравиметрическим солянокислотным или сернокислотным методами.

Для определения железа при содержании от 3 до 18% наиболее широко применяются титриметрические методы, основанные на окислении железа, предварительно восстановленного до двухвалентного различными окислителями: перманганатом, бихроматом, четырехвалентным церием и ванадатом аммония. В качестве восстановителей трехвалентного железа применяют двухлористое олово, металлический алюминий или металлический цинк, висмутовый редуктор и др.

Для определения железа в ферромарганце рекомендуется наиболее быстрый и точный бихроматный метод с применением теоретического титра. Бихроматный метод определения железа основан на восстановлении трехвалентного железа в солянокислом растворе хлористым оловом или металлическим алюминием и титровании бихроматом калия в присутствии дифениламино-сульфоната натрия. Бихроматный метод имеет ряд преимуществ перед указанными выше методами. Титрованный раствор бихромата устойчив в течение длительного времени. Приготовление титрованного раствора бихромата можно производить растворением точной навески бихромата высокой чистоты в определенном объеме. Применяемый при титровании индикатор дифениламино-сульфонат натрия обеспечивает резкий переход в эквивалентной точке.

При определении малых количеств никеля (0,01—0,1%) в ферромарганце наиболее быстрым и точным методом является фотометрический, основанный на получении окрашенного соединения при взаимодействии никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя — надсернокислого аммония. Основной компонент — марганец — мешает прямому определению никеля вследствие выпадения по ходу анализа осадка диоксида марганца, поэтому никель предварительно выделяют в виде диметилглиоксимата никеля. Небольшие количества кобальта (до 0,25%) определяют экстракционно-фотометрическим методом с 2-нитрозо-1-нафтолом. Метод отличается быстротой, специфичностью и обеспечивает высокую точность.