Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




01.11.2019


01.11.2019


25.09.2019


14.09.2019


14.09.2019


08.09.2019


03.09.2019


26.08.2019


13.08.2019


13.08.2019





Яндекс.Метрика
         » » Определение марганца в ферромарганце потенциометрическим методом (при содержании марганца от 70 до 90%)

Определение марганца в ферромарганце потенциометрическим методом (при содержании марганца от 70 до 90%)

23.11.2017

Сущность метода. Метод основан на реакции окисления двухвалентного марганца до трехвалентного раствором марганцевокислого калия в нейтральной среде (при pH около 7) в присутствии комплексообразователя — пирофосфорнокислого натрия.

Реактивы и растворы. 1. Натрий пирофосфорнокислый, раствор 120 г/л. Раствор пирофосфата натрия готовят за 24 ч до употребления. 2. Марганец электролитический, степень чистоты не менее 99,95%: 10 г электролитического марганца помещают в стакан вместимостью 400 мл, обрабатывают поверхностный слой в течение нескольких минут в смеси 50 мл воды и 5 мл азотной кислоты до получения блестящей поверхности. Обработанный марганец промывают шесть раз водой, затем ацетоном и высушивают при 100° C в течение 10 мин. 3. Стандартный раствор марганца. Раствор А: 1 г очищенного электролитического марганца помещают в стакан вместимостью 600 мл и растворяют в 20 мл серной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения навески приливают 100 мл воды и нагревают до кипения. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,001 г марганца. 4. Калий марганцевокислый, степень чистоты не менее 99,5%, перекристаллизованный. Калий марганцевокислый, раствор 0,05 н.: 1,58 г. марганцевокислого калия растворяют в 1 л воды. Раствор оставляют на 6 сут, затем сифонируют в склянку из темного стекла. Титр раствора марганцевокислого калия устанавливают через день после фильтрации по стандартному раствору марганца или по навеске перекристаллизованного марганцевокислого калия.

Установка титра раствора марганцевокислого калия по марганцевокислому калию. Навеску дважды перекристаллизованного марганцевокислого калия массой 0,8—1 г растворяют в 30 мл воды, прибавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 мл соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще 3—4 раза. Сухой остаток растворяют в 40 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора 50 мкг помещают в стакан вместимостью 400 мл, содержащий 150 мл насыщенного раствора пирофосфата натрия, 2 мл серной кислоты, разбавленной 1:1,0,5 г мочевины. Далее анализ проводят, как указано в выполнении анализа. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Титр раствора маргандевокислого калия (T), г/л марганца, вычисляют по формуле:
где т — масса навески маргандевокислого калия, соответствующая аликвотной части раствора, г; V — объем раствора маргандевокислого калия, израсходованный на титрование марганца; мл; 0,3476 — коэффициент пересчета марганцевокислого калия на марганец.

Установка титра раствора марганцевокислого калия по электролитическому марганцу. 50—100 мл стандартного раствора марганца помещают в стакан вместимостью 400 мл, прибавляют 2 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, 150 мл насыщенного раствора пирофосфата натрия и далее поступают, как указано в выполнении определения. Титр раствора марганцевокислого калия вычисляют по формуле (9).

Выполнение определения. Навеску ферромарганца 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 мл, смачивают водой, прибавляют 30 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, и накрывают часовым стеклом. По окончании реакции прибавляют несколько капель фтористоводородной кислоты, раствор нагревают и умеренно кипятят 5—10 мин. Затем приливают 25 мл серной кислоты, разбавленной 1:4, и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Если проба полностью не растворяется в азотной кислоте, разбавленной 1:1, то растворение проводят в смеси соляной и азотной кислот в отношении 3:1 при умеренном нагревании. По окончании бурной реакции на холоду раствор нагревают и кипятят в течение 5—10 мин. Затем приливают 25 мл серной кислоты, разбавленной 1:4, и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, приливают 50 мл воды и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть (50 мл) испытуемого раствора помещают в стакан вместимостью 400 мл, прибавляют 0,5 г мочевины, кипятят в течение 1—2 мин и охлаждают. К раствору прибавляют 150 мл раствора пирофосфата натрия (120 г/л) и перемешивают. Для проб, растворенных в азотной кислоте, разбавленной 1:1, прибавляют 10 капель соляной кислоты, разбавленной 1:1. Далее устанавливают pH равным 7. Для этого полученный раствор нейтрализуют раствором углекислого натрия (200 г/л) или соляной кислотой, разбавленной 1:1, контроль по pH-метру или индикатору (лакмус, универсальный индикатор или феноловый красный).

Подготовленный таким образом раствор титруют раствором марганцевокислого калия потенциометрическим компенсационным или некомпенсационным методом с парами электродов: платиновый — насыщенный каломельный или платиновый — вольфрамовый до резкого отклонения стрелки гальванометра.

Содержание марганца в ферромарганце вычисляют по формуле (10).