Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




01.11.2019


01.11.2019


25.09.2019


14.09.2019


14.09.2019


08.09.2019


03.09.2019


26.08.2019


13.08.2019


13.08.2019





Яндекс.Метрика
         » » Определение фосфора в ферромарганце фотометрическим методом на основе синего фосфорномолибденового комплекса (при содержании фосфора 0,01-0,25%)

Определение фосфора в ферромарганце фотометрическим методом на основе синего фосфорномолибденового комплекса (при содержании фосфора 0,01-0,25%)

23.11.2017

Сущность метода. Метод основан на реакции образования фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата калия до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет (Лmax = 880 нм). Оптимальная кислотность в момент образования желтой гетерополикислоты — 0,4 н. по серной кислоте.

Реактивы и растворы. 1. Антимонилтартрат, раствор 3 г/л. 2. Аммоний молибденовокислый: 1,74 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 мл воды, прибавляют 20,8 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см3), охлаждают и разбавляют до 250 мл водой. 3. Стандартный раствор фосфора, 0,00001 г/мл. Приготовление раствора описано в методике фотометрического определения фосфора в черных металлах и сплавах.

Выполнение определения. Масса навески, разведение и аликвотные части раствора в зависимости от содержания фосфора приведены ниже:
Навеску образца помещают в стакан вместимостью 250—300 мл, смачивают водой и растворяют в 5 мл азотной (пл. 1,40 г/см3), 10 мл соляной (пл. 1,19 г/см3) и хлорной (пл. 1,50 г/см3) кислот. После растворения навески выпаривают раствор до обильных паров хлорной кислоты (осторожно до появления диоксида марганца). Соли растворяют в 30 мл воды, прибавляют 4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 1 мл азотистокислого натрия (50 г/л) и нагревают до кипения. Нерастворимый остаток переносят на фильтр средней плотности с добавлением беззольной бумажной массы, промывают 3—4 раза горячей соляной кислотой, разбавленной 1:50, и затем горячей водой до полного удаления хлорной кислоты. Фильтрат сохраняют.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают при 500—600° С, осадок смачивают водой, прибавляют 4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 8—10 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток прокаливают 5—10 мин при 500—600° С, тигель охлаждают, прибавляют 0,5—1 г углекислого натрия и сплавляют при 900—1000°С. Тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200 мл и выщелачивают в 40—50 мл горячей воды, затем нагревают до кипения и переносят нерастворимый остаток на фильтр средней плотности. Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой и отбрасывают. Фильтрат присоединяют к основному раствору, выпаривают и переводят в Мерную колбу вместимостью 100 или 250 мл. Аликвотную часть раствора помещают в стакан вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл хлорной кислоты (пл. 1,50 г/см3) и нагревают до обильных паров хлорной кислоты (осторожно, чтобы не появился диоксид марганца). Соли растворяют в 50 мл воды, охлаждают, прибавляют 5 мл молибденовокислого аммония, аскорбиновой кислоты (20 г/л) и 1 мл антимонилтартрата калия. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 5—10 мин при Лmax = 880 нм относительно воды. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Содержание фосфора находят по градуировочному графику.

В стакан вместимостью 100 мл приливают 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 и 6 мл стандартного раствора фосфора (0,00001 г/мл), что соответствует 5, 10, 20, 30, 40, 50 и 60 мкг фосфора, прибавляют 1 мл хлорной кислоты и выпаривают до выделения паров хлорной кислоты. К охлажденному раствору приливают 50 мл воды, 5 мл молибденовокислого аммония и далее поступают, как указано в выполнении определения. Одновременно проводят контрольный опыт.

Содержание фосфора вычисляют по формуле (7).