Главная
Новости
Строительство
Ремонт
Дизайн и интерьер




01.11.2019


01.11.2019


25.09.2019


14.09.2019


14.09.2019


08.09.2019


03.09.2019


26.08.2019


13.08.2019


13.08.2019





Яндекс.Метрика
         » » Определение свинца в ферромарганце методом инверсионной вольтамперометрии твердых фаз

Определение свинца в ферромарганце методом инверсионной вольтамперометрии твердых фаз

23.11.2017

Метод основан на осаждении свинца в виде металла на ртутно-графитовом электроде при постоянном потенциале и его последующем анодном растворении при линейно изменяющемся потенциале. Влияние олова устраняют использованием в качестве фонового электролита хлоратно-фосфатного раствора, остальные элементы не мешают определению.

Выполнение определения. Навеску ферромарганца 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 мл, приливают 7 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/см3) и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют 5 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и выпаривают досуха. Последнюю операцию повторяют 2—3 раза. Соли растворят в 20 мл воды при нагревании и отфильтровывают кремниевую кислоту на фильтр, предварительно промытый горячей водой. Осадок на фильтре промывают 5—6 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:20, а затем 3—4 раза водой. Осадок кремниевой кислоты отбрасывают, а фильтрат упаривают до влажных солей.

Соли растворяют в 5 мл 0,5 M соляной кислоты при нагревании, растворы охлаждают и добавляют 1 мл аскорбиновой кислоты (50 г/л) для восстановления железа (III). Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 25 мл, обмывая стенки стакана смесью 1 M хлорной и 1 M фосфорной кислот, доводят этим же раствором до метки и перемешивают. Затем раствор переливают в электролитическую ячейку, прибавляют 0,1 мл азотнокислой оксидной ртути (3,3 г/л) и удаляют растворенный кислород пропусканием тока аргона в течение 5—10 мин. Проводят стадию осаждения свинца на графитовом электроде при потенциале минус 0,9 В (относительно насыщенного каломельного электрода) в течение 3 мин при перемешивании раствора. Выключают мешалку, дают раствору успокоиться в течение 10—15 с и регистрируют вольтамперную кривую при линейном изменении потенциала электрода со скоростью 0,125 В/с. Максимум тока растворения свинца наблюдается при потенциале минус 0,5 В.

Содержание свинца находят по градуировочному графику.

Построение градуировочного графика. В электролитическую ячейку помещают 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мл стандартного раствора, содержащего 1 мкг/мл свинца, и приливают до 10 мл смеси, состоящей из равных объемов 1 M хлорной и 1 M фосфорной кислот, прибавляют 0,1 мл азотнокислой оксидной ртути и далее поступают, как указано при выполнении анализа.

Содержание свинца вычисляют по формуле (7),