ГлавнаяРеактивы и растворы. 1. Стандартные растворы кобальта. Раствор А: 0,001 г в 1 мл. Приготовление этого раствора описано в экстракционно-фотометрическом методе определения кобальта. Раствор Б: 250 мл стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 5 мл соляной кислоты (пл. 1,19 т/см3), доводят до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора соответствует 0,0005 г кобальта.
Выполнение определения. Величина навески стали, разведение и аликвотные части раствора в зависимости от содержания кобальта приведены ниже:
Навеску стали помещают в стакан вместимостью 300 мл, приливают 15 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3), 5 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/см3) и растворяют при нагревании. После растворения навески стенки стакана обмывают водой, прибавляют 20 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и дважды упаривают до паров серной кислоты. Приливают 50—60 мл воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100—200 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Отфильтровывают часть раствора через сухой плотный фильтр в сухие колбы, отбрасывая первые порции фильтрата. Аликвотную часть раствора 5—10 мл помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют аммиак (пл. 0,91 г/см3) до начала выпадения гидроксидов и сразу же серную кислоту, разбавленную 1:10, до растворения осадка гидроксидов. Прибавляют 5 мл уксуснокислого натрия (500 г/л), 20мл воды, 10 мл раствора нитрозо-R-соли (1 г/л), раствор нагревают и кипятят 3 мин (по песочным часам), слегка охлаждают, прибавляют 10 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 1 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 520—530 нм относительно раствора сравнения, для приготовления которого аликвотную часть раствора анализируемой пробы помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 1 мин. Затем приливают 10 мл раствора нитрозо-R-соли (1 г/л), 5 мл раствора уксуснокислого натрия (500 г/л), раствор кипятят 1 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.Содержание кобальта находят по градуировочному графику или методом сравнения.
Построение градуировочного графика. В конические колбы вместимостью 100 мл помещают навеску карбонильного железа в количестве, соответствующем его содержанию в анализируемой пробе, затем стандартный раствор кобальта (0,0005 г в 1 мл) в количестве 1, 2, 3, 4, 5, 6 мл при содержании кобальта 0,2—0,5% и разбавлении раствора до 100 мл, и 4, 6, 8, 12 мл при содержании 0,5—5% и разведении раствора до 200 мл, затем приливают 15 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3), 5 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/см3). После растворения приливают 20 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, упаривают до паров серной кислоты дважды и далее поступают, как указано выше.
По найденным значениям оптической плотности строят градуировочный график.
Содержание кобальта вычисляют по формуле (7).