Главная
Сущность метода. Сульфохлорфенол С с ниобием в 1 н. соляной кислоте образует окрашенное соединение синего цвета с максимумом светопоглощения в области 650 нм. Оптимальная концентрация ниобия 5—35 мкг в 50 мл раствора. От мешающих элементов ниобий отделяют осаждением танином.
Реактивы и растворы те же, что и в методе определения ниобия с цианформазаном-2.
Выполнение определения. Навеску 0,3—0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 мл и растворяют при нагревании в 20—30 мл смеси кислот соляной и азотной. Раствор выпаривают до влажных солей. Соли обрабатывают 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и снова выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 30 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании и кипятят 1—2 мин. Отделение ниобия от сопутствующих компонентов проводят осаждением танином, как описано в фотометрическом методе с цианформазаном-2, включая операцию сплавления с пиросернокислым калием. Плав выщелачивают при нагревании в 75 мл винной кислоты (300 г/л). Раствор должен быть 4%-ным по винной кислоте. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть 5—10 мл (30—50 мкг) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 5 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3), 10 мл 0,1 н. раствора комплексона III, 10 мл 0,1%-ного раствора сульфохлорфенола С и разбавляют до метки водой.
Раствор выдерживают при 60° С на водяной бане в течение 20 мин. Затем раствор охлаждают и измеряют оптическую плотность при длине волны 650 нм. Раствор сравнения — холостая проба.
Содержание ниобия определяют методом сравнения. С этой целью в стакан вместимостью 300 мл помещают стандартный раствор ниобия в количестве, соответствующем содержанию его в пробе (- 1000—2500 мкг), добавляют стандартные растворы железа, молибдена и вольфрама в количествах, соответствующих содержанию их в пробе, и проводят через все стадии анализа. Содержание ниобия вычисляют по формуле (13).
