ГлавнаяРеактивы и растворы. Стандартные растворы меди. Раствор А: 1 г электролитической меди помещают в стакан вместимостью 300 мл, прибавляют 10 мл азотной-кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. После растворения навески прибавляют 25 мл серной кислоты, разбавленной 1:1 и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты, охлаждают, стенки стакана обмывают водой и снова выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 70—80 мл воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,001 г меди. Раствор Б: 10 мл стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора соответствует 0,0001 г меди. Раствор В: 5 мл стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора соответствует 0,000005 г меди. Раствор готовится перед употреблением.
Выполнение определения. Масса навески и аликвотные части раствора в зависимости от содержания меди приведены ниже:
Навеску стали или сплава растворяют в 15 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) при умеренном нагревании. Если присутствует вольфрам, добавляют 10 мл ортофосфорной кислоты (пл. 1,70 г/см3). После растворения навески прибавляют по каплям азотную кислоту (пл. 1,40 г/см3) до прекращения вспенивания и в избыток 1—2 мл, раствор кипятят, прибавляют 15 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют при нагревании в 50— 60 мл воды, растворы охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухие колбы, отбрасывая первые порции фильтрата.Аликвотную часть раствора помещают в стакан вместимостью 100 мл, приливают 5 мл раствора лимоннокислого аммония (100 г/л), 10 мл раствора комплексона (III) (100 г/л), перемешивают и нейтрализуют аммиаком до pH 8,5—9 (по универсальной индикаторной бумаге). Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 150—200 мл, обмывая стенки стакана водой, прибавляют 5 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия (1 г/л) и экстрагируют диэтилдитиокарбаминат меди двумя порциями хлороформа по 10 и 5 мл, энергично взбалтывая раствор в течение 2 мин.
После разделения фаз хлороформный слой смывают в сухую мерную колбу вместимостью 25 мл, фильтруя через вату, доливают хлороформом до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют при Лmах = 435 нм. В качестве раствора сравнения применяют хлороформ. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт на содержание меди в реактивах.
Содержание меди находят по градуировочному графику.
Построение градуировочного графика. В стаканы вместимостью 100 мл помещают 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 мл стандартного раствора меди В, что соответствует 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35 мкг меди, прибавляют воды до 10—25 мл, 0,5—2,0 мл (в зависимости от аликвотной части раствора) ортофосфорной кислоты (пл. 1,70 г/см3), 5 мл раствора лимоннокислого аммония и далее поступают так, как описано выше.
По найденным значениям оптической плотности растворов строят градуировочный график.
Содержание меди вычисляют по формуле (7).