ГлавнаяОтделение фосфора от мешающих компонентов производится осаждением аммиаком с суммой гидроксидов в присутствии коллектора железо-аммонийных квасцов.
Реактивы и растворы те же, что и в методе определения фосфора в феррохроме.
Выполнение определения. Масса навески ферромолибдена в зависимости от содержания фосфора следующая:
Навеску ферромолибдена растворяют при медленном нагревании в 15 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения добавляют 10 мл соляной кислоты и нагревают в течение 10—15 мин. К раствору прибавляют 80—100 мл воды, 3 мл раствора железо-аммонийных квасцов и аммиак до полного осаждения суммы гидроксидов, затем раствор нагревают до слабого кипения и оставляют на 3—5 мин. После этого осадок переносят на быстрофильтрующий фильтр, промывают горячим раствором хлористого аммония и растворяют в 20—25 мл горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой и отбрасывают. Осаждение гидроксидов аммиаком повторяют. Осадок фильтруют, промывают, как указано выше, и растворяют в 20—25 мл горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой и отбрасывают.К фильтрату при нагревании прибавляют 5 мл раствора марганцевокислого калия (25 г/л) и кипятят 1—2 мин. Выделившийся бурый осадок диоксида марганца растворяют прибавлением по каплям раствора азотистокислого натрия (50 г/л) и кипятят до удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть 25 мл помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл воды, 10—15 мл восстановительной смеси, 10 мл соляной кислоты (пл. 1,105 г/см3) и по каплям при перемешивании 8 мл молибденовокислого аммония, затем разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре с красным светофильтром (Лmax = 650/700 нм) в кювете с толщиной слоя 30—50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт. По найденной величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание фосфора методом построения градуировочного графика.
Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью по 100 мл микробюреткой отмеривают 0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мл стандартного раствора фосфора Б, что соответствует 0; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030; 0,040; 0,050 и 0,060 мг Р, прибавляют 2 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, 20 мл воды, 5 мл железо-аммонийных квасцов, 10 мл восстановительной смеси, 10 мл соляной кислоты (пл. 1,105 г/см3) и по каплям при перемешивании 8 мл раствора молибденовокислого аммония, затем разбавляют до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре, как описано выше.
Содержание фосфора вычисляют по формуле (7).