Гравиметрический бензоатный метод определения алюминия в феррохроме (при содержании от 0,5 до 1,5%)

Сущность метода. Метод основан на отделении алюминия от мешающих компонентов бензоатом аммония из слабокислого раствора и последующем прокаливании до оксида алюминия. Хром предварительно удаляют в виде хлористого хромила, остаточные количества хрома маскируют тиогликолевой кислотой.

Реактивы и растворы. Промывная жидкость: 10 г бензоата аммония растворяют в воде, прибавляют 20 мл ледяной уксусной кислоты (пл. 1,05 г/см3) и разбавляют водой до 1 л.

Выполнение определения. Навеску 1 г феррохрома или металлического хрома помещают в стакан вместимостью 400 мл и растворяют при нагревании в 40 мл свежеприготовленной серной кислоты (1:1). По растворении прибавляют 1—3 мл азотной кислоты по каплям до прекращения вспенивания. К раствору прибавляют 50 мл хлорной кислоты (57%-ной) и далее продолжают определение, как описано в фотометрическом методе определения алюминия в феррохроме с реагентом хромазуролом С до момента доплавления нерастворимого остатка с 0,5 г безводного углекислого натрия, выщелачивания плава в воде и присоединения к основному раствору. К слабокислому раствору (300 мл) прибавляют 5 г хлористого аммония, 1 мл тиогликолевой кислоты, 40 мл раствора ацетата аммония (100 г/л) и 20 мл раствора бензоата аммония (100 г/л). После прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Раствор нагревают до 80° С, если при этом выделится осадок, его растворяют добавлением по каплям разбавленной 1:1 соляной кислоты. Раствор нейтрализуют аммиаком по универсальной индикаторной бумаге до pH 3,5—4,0, кипятят 2—3 мин и оставляют стоять в течение 30 мин на теплом месте. Осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают 8—10 раз горячей промывной жидкостью. Если осадок бензоата аммония не белого цвета, его переосаждают. С этой целью осадок на фильтре растворяют в теплой разбавленной 1:1 соляной кислоте, фильтр промывают 8—10 раз горячей водой и снова осаждают алюминий бензоатом аммония, как описано выше. Осадок помещают во взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре 1100—1200° С в течение 30—40 мин, охлаждают и взвешивают.