Главная
Сущность метода. Цинк, свинец и висмут отделяют тиоацетамидом при pH 8 в присутствии маскирующей смеси лимонной и щавелевой кислот с использованием в качестве коллектора азотнокислой меди.
Затем указанные элементы разделяют на анионите АН-31 из 2 н. солянокислого раствора. Цинк десорбируют 0,65 и. соляной кислотой, свинец — 0,02 н. соляной кислотой, висмут — 1 н. азотной кислотой.
Реактивы и растворы. 1. Смесь кислот: лимонной (500 г/л) и щавелевой (насыщенный раствор 80 г/л) в отношении 1:1. 2. Кислота соляная (пл. 1,19 г/см3), разбавленная марки о. ч.; разбавленный 2 н. раствор; разбавленный 0,65 н. раствор, 0,02 н. раствор. 3. Стандартные растворы: цинка 0,1 и 0,01 мг/мл, свинца 0,1 и 0,01 мг/мл, висмута 0,01 мг/мл. Приготовление стандартных растворов цинка, свинца и висмута описано в главе «Анализ черных металлов и сплавов».
Выполнение определения. Навеску 0,5—1,0 г феррониобия помещают в платиновую чашку, слегка смачивают водой и растворяют в 10—15 мл фтористоводородной кислоты с добавлением по каплям 3—5 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/см3). По окончании растворения выпаривают до влажных солей, обрабатывают 5—10 мл азотной кислоты и вновь выпаривают до влажных солей. Прибавляют 50 мл смеси лимонной и щавелевой кислот и слегка нагревают до полного растворения солей. Раствор переводят в стакан вместимостью 600—800 мл, обмывая стенки платиновой чашки водой, прибавляют 50 мл воды, 2 мл 1%-ного раствора азотнокислой меди. Раствор нейтрализуют аммиаком и доводят pH до 8 (по универсальной индикаторной бумаге), прибавляют 15 мл раствора тиоацетамида (20 г/л) и нагревают на плите до начала кипения. Вторично прибавляют 10 мл раствора тиоацетамида и оставляют стоять раствор на теплой плите в течение 2 ч до коагуляции осадка. Раствор фильтруют на фильтр средней плотности, осадок промывают 5—6 раз теплым разбавленным раствором аммиака (1:200). Осадок растворяют на фильтре в горячей смеси соляной и азотной кислот (3:1) в те же стаканы, в которых проводилось осаждение. Фильтр промывают горячей водой 6—8 раз.
Раствор выпаривают досуха осторожно и дважды обрабатывают соляной кислотой. Соли растворяют в 30—40 мл 2 и раствора соляной кислоты. Раствор заливают на колонку с анионитом АН-31 (высота слоя 10—12 см, диаметр колонки 1 см, крупность зерен 0,2—0,4 мм), предварительно промытым 2 н. раствором соляной кислоты. Скорость пропускания раствора при сорбции 1—1,5 мл/мин. Через колонку дополнительно пропускают 60—80 мл (возможно до 100 мл) 2 н. раствора соляной кислоты для полного отмывания железа, меди и других элементов. Сорбированные элементы последовательно вымывают с колонок: цинк 0,65 н. раствором соляной кислоты (200 мл), свинец 0,02 н. раствором соляной кислоты (200 мл), висмут 1 н. раствором азотной кислоты (300 мл). Скорость пропускания раствора при десорбции 2—2,5 мл/мин.
