Главная
Сущность метода. Цинк при pH 8,8—9,2 образует с сульфарсазеном комплексное соединение желто-оранжевого цвета с максимумом светопоглощения в области 508 нм. Оптимальная концентрация цинка 20—25 мкг в 25 мл раствора.
Реактивы и растворы. 1. Буферный раствор ацетатно-аммонийный (pH 8,9—9,0): 33 мл 0,2 и. раствора уксусной кислоты смешивают с 67 мл 0,2 н. раствора аммиака. 2. Сульфарсазен, 0,02%-ный раствор, приготовленный на ацетатно-аммонийном буферном растворе.
Выполнение определения. Фильтрат, содержащий цинк, выпаривают до объема 20—30 мл и переводят в мерную колбу вместимостью 50—100 мл. Аликвотную часть, содержащую 20—25 мкг цинка, помещают в стакан вместимостью 50 мл и выпаривают досуха.
Соли растворяют в 2 мл воды, прибавляют 2 мл винной кислоты (100 г/л), 1 мл лимонной кислоты (100 г/л), 2,5 мл аммиака (50 г/л), 10 мл ацетатно-аммонийного буферного раствора. Устанавливают pH раствора на pH-метре до 8,94-9,0, прибавляют 3 мл раствора сульфарсазена, переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят до метки буферным раствором и перемешивают. Оптическую плотность измеряют при 508 нм.
В качестве раствора сравнения используют пробу, содержащую все реактивы, включая сульфарсазен («реактивная пустая», не проведенная через ход анализа). Контрольный опыт проводят через все стадии анализа. Содержание цинка рассчитывают по стандартному раствору цинка (50—300 мкг в зависимости от содержания в пробе), проведенному через все стадии анализа.
В качестве контроля используют стандартный образец соответствующего состава или добавки стандартного раствора цинка к анализируемым пробам (в количестве 1/3 от содержания в пробе), которые вводят перед растворением навески.
