Главная
Сущность метода. Висмут образует в 0,1 н. азотной кислоте с ксиленоловым оранжевым комплексное соединение, окрашенное в оранжевый цвет, с максимумом светопоглощения при 536 нм. Оптимальная концентрация висмута 15—30 мкг в 25 мл раствора.
Выполнение определения. Фильтрат, содержащий висмут, выпаривают до объема 20—30 мл, переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, обмывают стенки стакана и доводят до метки водой.
Аликвотную часть, содержащую 15—30 мкг висмута, или весь фильтрат (в случае использования навески полностью) выпаривают досуха. Соли растворяют в 2,5 мл 1 н. раствора азотной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 1 мл раствора аскорбиновой кислоты (100 г/л), 0,2 мл раствора фтористого натрия (10 г/л), если в растворе присутствует олово, и 0,5 мл раствора ксиленолового оранжевого (1 г/л), доводят до метки водой и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора при Лmах = 536 нм в кювете с толщиной слоя 30— 50 мм. В качестве раствора сравнения используют воду. Контрольный опыт проводят через все стадии анализа.
Содержание висмута рассчитывают по стандартному раствору висмута (10—75 мкг в зависимости от содержания в пробе), проведенному через все стадии анализа.
В качестве контроля используют стандартный образец соответствующего состава или добавки стандартного раствора висмута к анализируемым пробам (в количестве 1/3 от содержания в пробе), которые вводят перед растворением навески.
