ГлавнаяРеактивы. Катионит КУ-2 (см. Хроматографический анализ, приготовление ионитов).
Выполнение определения. Навеску 0,5 г феррованадия помещают в стакан вместимостью 300 мл, приливают 10 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/см3) и растворяют при нагревании. Раствор выпаривают до сиропообразного состояния и переводят в солянокислый двукратным добавлением по 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3). Раствор выпаривают до небольшого объема, соли растворяют в небольшом количестве воды, разбавляют горячей водой до объема 100—120 мл и восстанавливают ванадий и железо 15 мл раствора солянокислого гидроксиламина (100 г/л). Для обеспечения более полной сорбции ванадия и железа создают кислотность раствора, не превышающую 0,3 н. по соляной кислоте.
Подготовленный раствор пропускают через фильтр-шарик из бумажной массы — в колонку с 25 г катионита КУ-2, предварительно промытый 50 мл 0,2 н. соляной кислоты со скоростью 0,5—1,0 мл/мин.
Ванадий, железо и другие катионы сорбируются катионитом, а сульфат-ион в виде серной кислоты проходит в фильтрат. Фильтрат от двух колонок соединяют, выпаривают до объема 200—250 мл, нагревают до кипения и медленно приливают при энергичном перемешивании 10 мл горячего раствора хлористого бария (100г/л). Раствор кипятят еще 2—3 мин, энергично перемешивают и оставляют стоять 12—18 ч, а затем фильтруют с бумажной кашицей. Осадок на фильтре промывают восемь раз горячей водой для удаления хлор-ионов, помещают во взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 700° С. Через все стадии анализа проводят холостой опыт.
Содержание серы, %, вычисляют по формуле
где G — масса сернокислого бария, г; 0,1374 — коэффициент пересчета сернокислого бария на серу; m — масса навески образца, г.