Титриметрический метод определения ванадия в феррованадии с применением в качестве индикатора фенилантраниловой кислоты

Сущность метода. Навеску феррованадия растворяют в серной кислоте, окисляют ванадий марганцевокислым калием до пятивалентной формы и титруют раствором двойной соли сернокислого железа (II) и аммония в присутствии индикатора фенилантраниловой кислоты.

Реактивы. Двойная соль сернокислого железа (II) и аммония, 1,0 н. раствор.

Установка титра раствора двойной соли сернокислого железа (II) и аммония по двухромовокислому калию. Навеску 0,1 г двухромовокислого калия, предварительно просушенного до постоянной массы при 180—200° С, помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, растворяют в 150—200 мл воды, прибавляют 5—10 мл фосфорной кислоты (пл. 1,70 г/см3), 50 мл серной кислоты, разбавленной 1:2, б капель фенилантраниловой кислоты и титруют раствором двойной соли сернокислого железа (II) и аммония до перехода вишневой окраски раствора в зеленую.

Титр раствора двойной соли сернокислого железа (II) и аммония вычисляют по формуле
где T — титр раствора двойной соли сернокислого железа (II) и аммония, г ванадия; V — количество раствора двойной соли сернокислого железа (II) и аммония, израсходованного на титрование двухромовокислого калия, мл; m — масса навески двухромовокислого калия, г; 1,039 — коэффициент пересчета от бихромата калия на ванадий.

Выполнение определения. Навеску 0,25 г феррованадия помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл и растворяют в 25 мл серной кислоты, разбавленной 1:4. После этого окисляют раствор 2—3 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/см3) и нагревают до появления паров серной кислоты. Растворение высококремнистого феррованадия следует производить в платиновой чашке с добавлением фтористоводородной кислоты. Соли растворяют в 100—150 мл горячей воды, охлаждают, приливают 5—10 мл фосфорной кислоты (пл. 1,70 г/см3), и ванадий окисляют на холоду до пятивалентного 0,03 н. раствором марганцевокислого калия до появления розовой окраски, не изменяющейся в течение 1—2 мин.

Избыток марганцевокислого калия восстанавливают, прибавляя по каплям раствор азотистокислого натрия (50 г/л), вносят. 2 г мочевины, перемешивают, дают отстояться 1 мин, прибавляют 100 мл серной кислоты, разбавленной 1:2, и 6 капель фенилантраниловой кислоты (2 г/л). При этом раствор окрашивается в фиолетовый цвет и через минуту титруют ванадий 0,1 н. раствором двойной соли сернокислого железа (II) и аммония до перехода фиолетовой окраски в зеленую.

Содержание ванадия вычисляют по формуле (10).