Главная
Сущность метода, реактивы, масса навески, разведение и аликвотные части раствора в зависимости от содержания меди представлены в описании экстракционно-фотометрического метода определения меди в черных металлах и сплавах.
Выполнение определения. Навеску ферробора помещают в стакан вместимостью 300 мл, прибавляют 20— 30 мл смеси кислот: 3 части соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и 1 часть азотной кислоты (пл. 1,40 г/см3) и нагревают до полного растворения. Раствор выпаривают досуха, прибавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и вновь выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 50 мл воды и отфильтррвывают нерастворимый остаток на плотный фильтр, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают 5—6 раз соляной кислотой, разбавленной 5:95, помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Затем смачивают 2—3 каплями воды, добавляют 3—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 5—6 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток в тигле сплавляют с 2 г пиросернокислого калия, плав выщелачивают в воде при нагревании раствора и присоединяют к основному. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Дальнейший ход анализа такой же, как указано в описании экстракционно-фотометрического определения меди в черных металлах и сплавах.
